乙酸乙酯的制备

一实验目的

1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH;2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

MmpbpdS(100mlH2O)

乙酸6016.6117.91.0492任意混溶

乙醇46－78.50.7893－

乙酸乙酯88－77.10.90038.5

乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的组成及沸点如下：

沸点乙酸乙酯乙醇水

70.282.68.49.0

70.491.9－8.1

71.86931－

五．实验装置

回流装置,蒸馏装置.

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5mlC2H5OH+6mlCH3COOH+2.5mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2h

3.蒸馏

得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH6--7）

（2）用饱和NaCl洗除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁,除H2O

（5）蒸馏

精制产品,除乙酸,收集纯产品.

八．注意事项

1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.

2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.

九．思考题

1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?

4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗